实验室样品分离与提纯常用方法有哪些

发布时间:2024-01-26
提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类,化学分离法和物理法。
一、分离与提纯的原则
1.引入的试剂一般只跟杂质反应。
2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。
3.不能引进新物质。
4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。
5.过程简单,现象明显,纯度要高。
6.尽可能将杂质转化为所需物质。
7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。
8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。
二、分离和提纯常用的化学方法
1.加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去。如,nacl中混有nh4cl,na2co3中混有nahco3等均可直接加热除去杂质。
2.沉淀法
在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂的过量部分除去,zui后加的试剂不引入新的杂质。如,加适量的bacl2溶液可除去nacl中混有的na2so4。
3.酸碱法
被提纯的物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱反应,用酸碱作除杂试剂。如用盐酸除去sio2中的
caco3,用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。
4.氧化还原反应法
如果混合物中混有还原性杂质,可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。如将氯水滴入混有fecl2的fecl3溶液中,以除去fecl2杂质;同样如果混合物中混有氧化性杂质,可加入适当的还原剂使其被还原为被提纯物质。如将过量的铁粉加入混有fecl3的fecl2溶液中,以除去fecl3杂质。
5.转化法
不能通过一次达到分离目的的,需要经过多次转化,将其转化成其它物质才能分离,然后再将转化的物质恢复为原物质。如分离fe3+和al3+时,可加入过量的naoh溶液,生成fe(oh)3和naalo2,过滤后,再加入盐酸重新生成fe3+和al3+。在转化的过程中尽量减少被分离物质的损失,而且转化物质要易恢复为原物质。
6.调节ph法
通过加入试剂来调节溶液的ph,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。如,在cucl2溶液中含有fecl3杂质,由于fecl3的水解,溶液是酸性溶液,就可采用调节ph的方法将fe3+沉淀出去,为此,可向溶液中加入cuo、cu(oh)2、cuco3或cu2(oh)2co3。
7.电解法
利用电解原理来分离提纯物质,如,电解精炼铜,就是将粗铜作阳极,精铜作阴极,用含铜离子的溶液作电解液,在直流电的作用下,粗铜中比铜活泼的杂质金属失去电子,在阴极只有铜离子得到电子析出,从而提纯了铜。
三、物质分离、提纯方法表
(1)物理方法
方法
适用范围
操作注意事项
过滤
溶剂里混有不溶于溶剂的杂质
注意过滤操作中的“一贴、二低、三靠”;
蒸发/
结晶
蒸发易溶固体与液体分开/溶解度差别大的溶质分开
①加热蒸发皿使溶液蒸发时,要用玻璃棒不断搅动溶液,防止局部温度过高,造成液滴飞溅;②当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热;
蒸馏
分离沸点不同的液体混合物
①蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3;②温度计水银球的位置应与支管口位于同一水平线上;③冷凝管中的冷却水从下口进,上口出;④在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸;
萃取与分液
分离在不同溶剂中溶解度不同的混合物
①萃取剂要与原溶剂互不相溶,溶质在萃取剂中的溶解度要远大于原溶剂中的;②分液时,下层液体从分液漏斗的下口放出,上层液体从上口中倒出;
升华
能升华物质与不能升华物质的分离
注意要有冷却装置,如用烧瓶盛装冷水作为冷凝器;
渗析
胶体跟混在其中的分子、离子的分离
半透膜不能破损;要不断更换烧杯中的蒸馏水,用流动的水;
盐析
某些有机物在某些无机盐溶液中因溶解度降低而析出
注意选择合适的无机盐,如某些无机盐可以使蛋白质变性,所以提纯蛋白质不能选用此类无机盐;
洗气
易溶气体与难溶气体分开
防止倒吸;气体要“长进短出”;
(2)化学方法
方法
操作举例
滴液
沉淀法
如,na2so4溶液里混有少量的mgso4杂质。可先加入过量的naoh溶液,然后过滤除去mg(oh)2,再加入适量硫酸,调节ph为中性;
加酸
产气法
如,nacl溶液中混有少量na2co3。可加入适量的*,将co32-转化为co2气体而除去;
氧化
还原法
如,在fecl3溶液里含有少量fecl2杂质。可通入适量的cl2将fecl2氧化为fecl3;
加热
分解法
如,在na2co3固体中含有少量nahco3杂质。可用加热分解法除去杂质;
气体
转换法
如,在nahco3溶液中混有少量na2co3杂质。可向溶液里通入足量co2,使na2co3转化为nahco3;
加碱
溶解法
如,fe2o3里混有少量al2o3杂质。可往混合物中加入足量的naoh溶液,使其中的al2o3转化为可溶性naalo2,然后过滤,洗涤难溶物,即为纯净的fe2o3;
气体
洗涤法
如,h2中含有hcl杂质。可将混合气体通过浓碱液出去hcl。co2中含有hcl杂质,可将混合气体通过饱和nahco3溶液;
离子
交换法
如,用磺化煤做阳离子交换剂,与硬水里的ca2+、mg2+进行交换,而使硬水软
(文章来源衡天力仪器网)
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