1. 范围
本方法适用于统糖中的cd的测试。
2 试剂
2.1 盐酸(分析纯,12mol/l)。
2.2 盐酸(1+1):取1体积盐酸(2.1)与1体积水,混匀。
2.3 硝酸(分析纯)。
2.4 王水:取3体积盐酸(2.1)与1体积硝酸(2.3)混匀。
2.5 cd2号信号增强剂(1%):称取1g cd2号信号增强剂溶于100ml水中。 混匀。
2.6 溶液:称取6gcd1号试剂溶于200ml氢氧化钾(5g/l)溶液中,混匀。注:此溶液一定用现配置的溶液。
2.7 镉标准储备液:为100ug/ml镉国标。
2.8 镉标准溶液:移取标准储备液1ml(2.7)于100ml容量瓶中,加入盐酸(2.1)2.0 ml,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为1ug/ml。
2.9 镉标准溶液:移取镉标准溶液10ml(2.8)于100ml容量瓶中,加入盐酸(2.1)2.0 ml,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为100ng/ml。
3 样品制备
3.1 样品消解及制备
准确称取统糖样品0.5克于100ml瓷坩埚中,在马弗炉中于650℃灰化半小时,取出冷却,转移至100ml烧杯中,用少许水(约0.5~1.0ml)润湿样品,加入王水(2.4)10ml溶解样品,并于电炉盘上加热至干,加入盐酸(2.2)4.0ml,于电炉盘上微热,用水洗至100ml容量瓶中,加入cd2号试剂(2.5)1ml,水定容,摇匀待测。
4 标准系列
分别移取镉标准溶液(2.9)1ml、2ml、5ml、10ml于100ml容量瓶中,加入盐酸(2.1)2.0 ml,加入cd2号信号增强剂(2.5)10ml,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml。
5 测定
5.1. 仪器工作条件
负高压:-300v;灯电流:80ma;积分时间:5s;泵速:80rpm;主气:500ml/min;辅气:800ml/min;
5.2. 多点曲线测试方式
仪器开机稳定10分钟,用镉标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中镉的浓度。
6. 结果计算:
c = a × x
c:样品中镉的含量(ng/g)
a:换算系数,200
x:镉在溶液中的浓度(ng/ml)