气体纯度低对气相色谱分析的影响

发布时间:2024-06-12
气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对气体纯度的要求比较高,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
(1)样品失真或消失:如h2o气使氯硅样品水解;
(2)色谱柱失效:h2o,co2使分子筛柱失去活性,h2o气使聚脂类固定液分解,o2使peg固定液断链。
(3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
(4)对柱保留特性的影响:如h2o对亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
(5)检测器:tcd:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;fid:特别是在dt≤1×10-11/s下操作时,ch4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
(6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
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